Thermoanalytische Verfahren

Thermoanalytische Verfahren

Die Thermoanalyse umfasst Verfahren, mit denen Stoffeigenschaften oder deren Änderungen in Abhängigkeit von der Temperatur und der Zeit untersucht werden. Die verschiedenen Methoden verfügen über eine Vielfalt von Einsatzmöglichkeiten.

Dynamische Differenzkalorimetrie

Die dynamische Differenzkalorimetrie, engl. Differential Scanning Calorimetrie (DSC) ist eine Technik, bei der die Differenz der Wärmemenge zwischen einer zu untersuchenden Substanz und einem Referenzmaterial bei gleichmäßigem Aufheizen, Abkühlen oder unter isothermen Bedingungen registriert wird. Sie ermöglicht im Allgemeinen die Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität, der Glasübergangstemperatur sowie der Schmelz- und Kristallisationstemperatur. Mit Hilfe dieser Kennzahlen können Sie Informationen über die Reinheit Ihres Produktes erhalten.

Thermogravimetrische Analyse

Bei der thermogravimetrischen Analyse (TGA) wird die Masse oder die Masseänderung einer Probe unter inerten oder oxidativen Bedingungen (N2 oder Luft) bestimmt. Hiermit lassen sich die thermische Stabilität Ihres Produktes oder Oxidationsprozessen sowie Zersetzungsvorgänge beobachten. So kann indirekt auf Wassergehalt, Verunreinigungen und Zusammensetzung von Proben geschlossen werden. Als Schwerpunkte in unserem Hause sind u. a. die Charakterisierung von Polymergemischen und Pharmaprodukten etabliert.

Thermische Analysen wie die DSC und TGA lassen sich als eigenständige Verfahren, simultan oder auch in Kopplung mit der Infrarotspektroskopie nutzen.

Hochtemperatur-Infrarotspektroskopie

Bei der Hochtemperatur-Infrarotspektroskopie werden die Proben in Stickstoffatmosphäre aufgeheizt und die austretenden Gase über die Messstrecke des Spektrometers geleitet. In Abhängigkeit der Temperatur werden die einzelnen Infrarotspektren der entstehenden Gasphase registriert und analysiert. Darüber hinaus können die Zersetzungsprodukte der Proben durch eine Korrelation mit thermogravimetrischen Ergebnissen mengenmäßig erfasst werden.

Heiztisch-Mikroskopie

Im Vergleich zur konventionellen Mikroskopie erlaubt die Heiztisch-Mikroskopie die morphologische Charakterisierung von thermischen Übergängen. In-situ können Kristallisations-, Schmelz- und Relaxationsprozesse von beispielsweise teilkristallinen Kunststoffen beobachtet werden. Je nach Fragestellung steht hierfür der lichtmikroskopische Polarisationskontrast oder der rasterkraftmikroskopische Phasenkontrast zur Verfügung.

Thermomechanische Analyse

Zur Ergänzung der oberen Verfahren kann die thermomechanische Analyse (TMA) eingesetzt werden. Auf der Probe wird eine Penetrationssonde mit kontrolliertem Druck aufgesetzt. Unter inerten Bedingungen und unter einem speziellen Temperaturprogramm können die Dimensionsänderungen gemessen werden. Dies erlaubt beispielsweise Aussagen über die mechanische Belastbarkeit eines Produktes.