Analytik von Nitrosaminen

Analytik von Nitrosaminen

Analytik von Nitrosaminen - Spurensuche mit hochauflösender MS

Für die Stoffgruppe der Nitrosamine gilt aufgrund der Kanzerogenität ein Minimierungsgebot. Führen Kontrollmessungen an Werkstoffen oder Bauteilen zu Positvbefunden, so ist zum einen eine Bildung von Nitrosaminen während des Produktionsprozesses oder eine Einschleusung durch Rohstoffe eine mögliche Kontaminationsquelle. Des Weiteren ist jedoch ein wesentlicher Kontaminationspfad die nachgelagerte Bildung während des Gebrauchs aus sekundären Aminen und Stickoxiden aus der Umgebungsluft.

Bei der Aufklärung von Kontaminationspfaden kommt einer leistungsstarken Analytik eine hohe Bedeutung zu. Hier bietet ein von CURRENTA Analytik entwickeltes Verfahren mit hochauflösender Massenspektrometrie gegenüber der klassischen Chemolumineszenzdetektion aufgrund der höheren Empfindlichkeit und Selektivität weitreichende Vorteile.

Kammerprüfung auf Nitrosamin-Emission

Bei der Beantwortung der Frage, ob Nitrosamine in der Emission aus Bauteilen eine Rolle spielen, kommen insbesondere in der Automobilindustrie Kammerprüfungen in 1 m3-Kammern zum Einsatz. Für die Probenahme und Analytik kommt für die Nitrosamine üblicherweise die BGI 505-23 zur Anwendung, welche eine Messung mit GC-TEA (Thermo Electron Analyzer, Chemolumineszenzdetektor) vorsieht.  

Mit der Bestimmung der flüchtigen Nitrosamine über Gaschromatographie gekoppelt mit hochauflösender Massenspektroskopie nach positiv chemischer Ionisation (GC-HRMS CI-POS) ist eine Steigerung der Empfindlichkeit gegenüber dem BGI Verfahren um den Faktor 10 möglich

Hierdurch ist bei einem reduzierten Probenahmevolumen von 50 L immer noch eine Bestimmungsgrenze von 20 ng/m3 abprüfbar. Zudem ist die Selektivität gegenüber der GC-TEA dramatisch gesteigert. Die Bestimmung der N-Nitrosamine mit der GC-HRMS CI-POS bietet gegenüber dem klassischen Messverfahren mit GC-TEA des weiteren den Vorteil, dass für mechanistische Untersuchungen deuterierte Standards (D6-Nitroso-Dimethylamin und Nitroso-Di-isopropylamin) zur Verfügung stehen.

Thermoextraktion zur Prüfung von Werkstoffen auf Nitrosamin-Emission

Ein weiteres elegantes Anwendungsgebiet der Messmethode ist die Kopplung mit der Thermoextraktion analog der Toyota Norm TSM0510G.

Bei diesem Verfahren können Werkstoffproben in einem Quarzrohr (10 mm * 100 mm) bei 65°C im Stickstoffstrom thermisch belastet werden. Die hierbei freiwerdenden Emissionen werden quantitativ auf Sorptionsröhrchen gesammelt, welche anschließend analysiert werden.

Durch die direkte Kopplung des Extraktionsschrittes mit der Probennahme auf Thermosorb sind die Wiederfindungsraten deutlich höher, als bei vergleichbaren Experimenten in der 1 m3-Kammer.

p>Durch diese gegenüber einer Kammerprüfung deutlich weniger aufwändigen Messanordnung, ist man in einigen Fällen in der Lage, im Sinne einer worst case Betrachtung die Nitrosaminemission in Kammerprüfungen mit einer vergleichbaren Empfindlichkeit gegenüber einer Bestimmung aus der Kammerluft nach der BGI 505-23 abzuschätzen.

Unsere Leistungen in der Analytik von Nitrosaminen

  • Alle Standardmethoden im Routinebetrieb verfügbar,
  • langjährige Erfahrung in der Nitrosaminanalytik auch aus komplexen Matrices,
  • Kompetenz in der Probenvorbereitung (Luftprobennahmen, Extraktionen, Wasserdampfdestillation, etc.),
  • Entwicklung und Validierung von matrixspezifischen Analysenmethoden,
  • Messung über Chemolumineszenzdetektion oder hochauflösender MS,
  • Durchführung mechanistischer Untersuchungen mit deuterierten Standards.
Nitrosaminanalytik