Strukturaufklärung und Synthesekontrolle

Strukturaufklärung und Synthesekontrolle

Synthesekontrolle im Hochdurchsatz

Im Rahmen einer chemischen Synthese stellt sich häufig die Frage, ob die geplante Reaktion so abgelaufen ist wie gewünscht. Die Spektroskopie ist eine leistungsfähige Technik, um diese Frage auf der Ebene der Moleküle zu beantworten. Oft ist diese Reaktion nur ein Teil einer Syntheseroute, so dass die Analytik schnell vorliegen muss, um die weiteren Schritte planen zu können.

Für diese Forschungsanalytik bieten wir Ihnen beispielsweise die fast-track NMR an, bei der im Hochdurchsatz typische Spektren wie 1H-NMR, 13C-NMR, aber auch weitere Heterokerne zur Selbstauswertung gemessen werden (dabei werden NMR-Spektrometer mit einem Magnetfeld von 400 MHz bis 700 MHz zum Teil mit Cryotechnologie eingesetzt) . Die Spektren erhalten Sie bequem per Mail auf Ihren Schreibtisch.

Natürlich stehen Ihnen unsere Auswertespezialisten dabei mit Rat und Tat zur Seite, falls sie beispielsweise den full-service bevorzugen, bei dem die Spektren direkt ausgewertet werden, oder Sie Hilfe benötigen welche anderen Techniken noch zur Charakterisierung Ihres Analyten verwendet werden können (z.B. Massenspektrometrie, Infrarotspektroskopie oder Elementaranalyse).

Aufklärung von Nebenkomponenten und Gemischen

Reaktionsschema
Reaktionsschema

Durch unseren eng verzahnten Methodenverbund im Bereich der Strukturaufklärung von NMR und Messenspektrometrie (MS) sind wir in der Lage auch unerwartete Nebenkomponenten aufzuklären. Dabei greifen wir auf modernste, hochauflösende UPLC-MS Systeme zurück, die eine schnelle Auftrennung der Komponenten und eine sichere Identifikation der Einzelkomponenten ermöglicht.

Die verwendeten Systeme erlauben dabei einen Vorschlag der Summenformeln der Komponenten zu bestimmen und weitere chemische Informationen über Fragmentierungsmuster zu erhalten. Alternative Ionenquellen für die UPLC-Kopplung aber auch für die thermische Direktionisierung ergänzen unser Portfolio, um auch speziellere Moleküle untersuchen zu können.

Als komplementäre Methode bietet sich oft die NMR-Spektroskopie an, die durch den Einsatz von Hochfeldspektrometern und Cryotechnologie über eine sehr hohe Empfindlichkeit verfügt.

Kinetische Untersuchungen (reaction monitoring)

Wir bieten die Möglichkeit an, die Kinetik von Reaktionen mittels in-situ NMR zu untersuchen, bei der die Reaktion direkt im NMR-Röhrchen durchgeführt wird. Dabei werden in definierten Zeitabständen Messungen durchgeführt, die Rückschlüsse über die Konzentrationen der Reaktionspartner zulässt. Aus diesen Daten können dann kinetischen Parameter wie Geschwindigkeitskonstanten abgeleitet werden.

Durch Wiederholung der Experimente bei verschiedenen Temperaturen und verschiedenen Anfangskonzentrationen können die Reaktionsordnung in Hinsicht auf die Reaktionspartner und die Aktivierungsenergien bestimmt werden.